삼보과학

[분산방법] TiO2 샘플 분산방법
작성자 : 삼보과학 작성일 : 2011-04-05 조회수 : 6601
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1. 0.1% sodium hexametaphosphate(NaHMPP)용액을 만든다. 즉, 100ml 비이커에 증류수 50ml를 넣고 NaHMPP를 50mg 첨가한다. 때로는 NaHMPP 대신에tetrasodium pyrophosphate (TSPP)를 사용하기도 한다. 약 pH 10이 되도록 한다. 2. 위 용액에 TiO2를 약 1g정도 첨가한다. 입자들이 wetting이 잘 되는지 또는 서로 응집이 되는지 보기 위해 비이커를 빙빙 돌려 본다. 3. 100W 또는 400W짜리 초음파장치를 사용하여, 약 1/4정도의 세기에서 1분 간격으로 초음파 처리한다. 샘플이 끓어오르기 시작하면 초음파를 정지시키고, 비이커를 얼음통에 넣어 식힌다. 1분씩 3회정도 초음파처리를 한다. 4. 비이커 바닥에 입자들이 응집되어 있지 않고, 균질하게 잘 분산이 되었는지 샘플을 관찰한다. BI-XDC에서 측정을 할 경우에는, 위 샘플을 소량 취하여 0.1% HMPP용액으로 약 5배 희석한다. 이 때 만들어진 샘플의 농도는 약 0.2%정도이며 XDC에서 측정하기에 적합하다. ZetaPlus, ZetaPALS 또는 90Plus에서 측정하고자 할 경우에는 보다 더 희석할 필요가 있다. 대략 0.1% 이하까지 샘플을 희석하여 사용하도록 한다. 그러나, 이러한 샘플 제조법은 TiO2표면에 음이온성의 인산기를 형성시킨다. 그래서 zeta potential값은 그 큰 음이온에 의해 지배된다. 사실상, 건조한 분말을 사용하여 샘플을 제조하는 경우에 사용하는 wetting agent나 분산제, 또는 희석액이 입자표면에 전하를 보태어 zeta potential을 변화시킬 수 도 있다. 그러므로, 사람들은 여러 가지 방법을 시도하여 샘플을 제조할 필요가 있다. 시도해볼 수 있는 가장 단순한 방법은 다음과 같다. 분말샘플을 1 mM NaNO3 용액에 뿌려본다. 분말이 응집되어 가라앉는지 또는 비이커를 빙빙 부드럽게 돌리면서 분산이 잘 되는지를 관찰한다. 어떤 경우에나, 초음파 장치를 사용하여, 비이커 바닥에 응집물이 생기지 않고 균질한 현탁액이 생성되었는지 확인한다. 응집물은 ZetaPlus나 ZetaPALS의 경우에는 측정이 안되고, 단지 샘플셀 바닥에 가라앉기 때문에 문제를 발생시킬 수 있다. 운이 좋은 경우에는, 분산제나 wetting agent(NaHMPP, TSPP, 계면활성제 등)를 첨가하지 않아도 건조분말이 잘 분산이 되어, 고유의 zeta potential을 측정할 수 있을 것이다. [주의] 어떤 TiO2 샘플은 염화이온을 표면에 흡착하여 음전하를 띠게 된다. 그러므로 1mM 염용액을 만들 때 KCl이나 NaCl을 사용하지 말고, NaNO3를 사용하도록 한다. (자료제공 : Dr. Bruce Weiner, BIC)

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